中央化工機株式会社が1980年3月に発表した技術資料「振動ミルの新しい用途開発」を、技術アーカイブとして掲載します。
本資料では、国産第1号の連続式振動ミル開発以降の歩みを踏まえ、振動ミルについて、微粉砕だけでなく、分散混合、反応、カサ密度向上、乾燥、蒸発、固形粉末化などへの用途展開を解説しています。

また、温度制御による湿式粉砕・分散混合・反応操作、固液混合物や泥状物の固形粉末化、水分の多い粉粒体の粉砕乾燥、異物混入を抑えた分散混合、バッチ式振動ミルの無反転・空気輸送による自動排出方式などを紹介しています。

発行当時の資料のため、機種名称・仕様・表記の一部は現在と異なる場合がありますが、振動ミルの用途展開や粉体処理プロセス検討、粉砕・混合装置選定の参考資料としてご活用ください。

「第7回化学工学講演会講演録」VOL.7 1980年3月

振動ミルの新しい用途開発について

佐々木　徳康

はじめに

弊社が八木正先生の御力添を得て国産第1号の連続式振動ミルを開発しましたのが昭和36年であります。当時の微粉砕機の主流は回転式のボールミルであり、弊社が振動ミルを開発したもののユーザーの反応は微々たるものでした。昭和41〜42年頃よりエレクトロニクスの急速な発展に伴いこの分野に於て振動ミルが注目を集め漸く日の目を見る様になりました。以来1,000台余の納入実績を誇り、連続式振動ミルについては昭和52年に松坂貿易株式会社が技術提携しております西独フンボルト社の技術と、長年に旦弊社の技術を併せた「中央フンボルト連続式振動ミル」を発表しました。振動ミルも年々大型機の要求が多くなり弊社は昭和54年には国内は勿論、世界でも最大級であるCH-65型、粉砕筒内容積2,800ℓの連続式振動ミルを開発し、現在納入客先に於いてフル稼働をし生産に寄与致して居ります。

振動ミルは微粉砕の単一操作に使用されるばかりでなく、粉砕と分散混合、粉砕と反応及びカサ密度のup等その用途は以前より多用化はしていますが、最近の工業材料の要求する純度、物性等は非常に緻密なものがあり、従って粉砕成性物の活性及び物理的特性が重要視されることは当然のことで、振動ミルもこれら粉体の要求に応ずるべく微粉砕プラスαの、ブラスαをいかに多くしてゆくかが今後課せられた大きな課題と思っております。弊社は現在これら粉体の要求に応ずるべく振動ミルを駆使し研究開発に取組んでいる次第です。又エネルギー問題がクローズupされている現在、粉砕機の粉砕エネルギー効率は非常に低いものでそのほとんどは熱損失として失われており、振動ミルもこの熱を如何に効果的に処理するか又有効に利用するか、微粉砕の単一プロセスから複合プロセスへと活路が開かれて行くものと確信しております。以下振動ミルの新しい用途開発についていくつかの例を述べさせて頂きます。

1　温度制御による湿式粉砕、分散混合、反応操作

振動ミルにて微粉砕と同時に分散混合、反応を行うということは衆知のことである。微粉砕機も種々あるが振動ミルの粉砕機構は独特で、振動により粉砕媒体に強力な回転運動を与えるものでその加速度は 6〜15G にも達し、粉砕効率の良いことは勿論のこと粒度分布はシャープで、粒形は近似球形となり、混合作用も大きく乾式湿式の両方出来るという特長を持っている。

弱熱性物質、例えば食品、医薬品、トナー、樹脂混合物等は温度が上ると性状が変化したり、低融点物質は融着現象、異常反応等が起る。従って被粉砕物をある一定温度以下、あるいは一定温度範囲内で処理しなければならない。これら弱熱性物質の微粉砕機は種々あるが振動ミルに比し粉砕効率は悪く湿式処理となるとかなり限定される。しかし振動ミルは粉砕効率は良いものの被粉砕物の温度上昇が大きく弱熱性物質の粉砕混合処理は比較的困難で、発熱を低下させるにはどうしたらよいか、又発熱を効果的に冷却するにはどうしたらよいか等が大きな問題となる。

湿式粉砕は比較的超微粉砕であり連続式で処理出来るケースは希で多くはバッチ式を使用する。となると粉砕時間は少なくとも1時間以上で60〜70時間の粉砕もめずらしいことではない。従って被粉砕物の温度上昇も大きく、ジャケットに常温の冷却水を流したぐらいでは50〜60℃以下に保つことは不可能でチラー水を流して冷却することになる。これが大型機になるにつれて冷却効果が低下するため振動ミルの振巾を下げて発熱を防ぎ、その代りに長時間粉砕を行ったり、あるいは振動ミルの運転を途中で停止して冷却するという非能率的な操作方法を採用せざるを得ない。

第1図は連続式振動ミルより排出された湿式被粉砕物を熱交換器にて温度制御しつつ再度循環ポンプにて振動ミルへリサイクルする循環式バッチ粉砕、分散混合及び反応方式である。この方式は被粉砕物の振動ミル内での滞留時間を短くし、被粉砕物の温度上昇を極力避けることで温度コントロールが容易に出来ることを特長とし、製品の品質、性状を悪化させることなく安定した良質の成形物を得ることが出来るものである。又一度に大量に処理出来ることも大きなメリットの一つである。

2　固液混合物及び泥状物の固形粉末化

例えばエタノール、アセトン、廃シンナー等の溶剤回収として蒸留、蒸発装置が使用されているが、溶剤中に固形分が混入している場合、蒸溜、蒸発を行った後この固形分が残渣として種々の溶液と共に混在した形で残る。これら残渣は泥状までには比較的容易に処理出来るが、その後の処理が附着、こげつき等色々な問題が発生しむずかしい。かと言って産業廃棄物として簡単に投棄出来るものでもなく燃焼させるにしても限度があり、この処理に苦慮しているのが実状である。

振動ミルは微粉砕機として独特の特長を持っており、発熱が大きい。高濃度の物も処理出来る。附着が少ない等もその一つで、特に鋼球、ロッドを使用すると所要動力の60〜70%は粉砕熱エネルギーに替ると言われており、この発熱利用と強力な粉砕力が上記の蒸溜残渣及び泥状物の固形粉末化に非常に有効であることは言うまでもない。

第2図は振動ミルの粉砕筒に粉砕媒体としてロッドを挿入し、それにスラリー液を注入しミルの内部発熱とジャケットの温水又はスチームにより粉砕筒内部のスラリーを昇温させ、且つ筒内を減圧させて水及び溶剤を蒸発させ固形物の粉末化を計るものである。水、溶剤等が蒸発するに従って粉砕筒内のスラリーは濃縮され固形粉末化になる過程に於てゲル化が進み一時的に粘土状となるが、振動ミルはこの過程でもロッドの激しい粉砕力により内壁に附着して熱伝導を低下させ蒸発を妨げる様なことはない。

この装置は振動ミルの内部熱を蒸発に利用し、効率良く水、溶剤を蒸発させ、甑形分が団子状となることなく一定粒度の粉末を得る省エネルギー複合プロセス装置である。

3　水分の多い粉粒体の粉砕と乾燥

含水率の多い粉粒体を工程中で粉砕と乾燥を行う操作は多くあるが、粉砕と乾燥どちらを優先させるかは色々な要素が絡んでおり一概に決め難いものと思う。しかし単純に粉砕の立場から考えると含水率の多い粉粒体は附着性があり粉砕が極めて困難がある。一方乾燥の立場から見ると粗粒子の乾燥には時間がかかるし、乾燥機の摩耗も激しく粉砕後の方が有利性がある。従ってこの優先の決め方は最終製品の良し悪し及び工場のレイアウトも対象になるが、最終的にはコストが安く能率的な操作方法に落着すると考える。

振動ミルは前述の如くミル内の粉砕媒体の運動により相当な発熱がある他、分散混合作用も良好であることから乾燥機としても十分に利用出来る機械である。第3図は粉砕しつつ乾燥も同時に行う連続式のフローである。水分の多い粉粒体がフィーダーによりミル内へ供給されると粉砕媒体のボール又はロッドにより急激に粉砕され表面積が増加する。媒体よりの熱及びジャケットよりの熱を受けて粒子は加熱され乾燥が始まる。強力な振動により粒子が壁面に附着することなく伝熱面は常に新鮮で且つ分散混合作用により熱効率も良く、ミル通過中に粉砕と乾燥が何等無理なく同時に出来る、トータルのエネルギー効率の向上を狙った省エネルギー粉砕乾燥装置である。弱熱性物質を粉砕と乾燥を同時に行う場合は、上段の粉砕筒のジャケットにスチーム又は温水を流し、下段粉砕筒のジャケットには冷却水を流して乾燥後の被温が上昇しない様に温度制御することも可能である。あるいは上段の粉砕媒体スチールを使用し、下段には発熱の少ないセラミックボールを採用する方法もある。

4　異物混入ゼロの分散混合及びカサ密度up

振動ミルは微粉砕ばかりでなく粉砕筒内での粉体の流動が激しい為分散混合が非常に良好で、乾式での分散混合機として又粉体のカサ密度upの目的として多く使用されている。従来異物の混入を出来る限り避ける場合はゴムライニングとかセラミックライニングにセラミックボールが使用されていた。しかし最近では電子機器部品、特にIC部品の材料は異物混入ゼロという非常に高純度の品質が要求されるに至っている。

ポリアミド樹脂は樹脂の中でも機械的性質が優れ、耐化学薬品性が良く又耐摩耗性もある。従来一般的なポリアミド樹脂製品には添加物として無機顔料が使用されているが、有機顔料を使用することより約500〜1,000℃の高温度に於て水とガスに熱分解する。従って、たとえ微量のポリアミド樹脂が粉末に混入しても粉末の後処理に焼成工程があれば、この焼成工程にて完全に熱分解する為粉末の品質を低下させることはない。

弊社は振動ミルの粉砕筒に耐摩耗性ポリアミド樹脂をライニングし、粉砕媒体にもポリアミド樹脂ボールを使用して分散混合及び粉体のカサ密度upを行う方法を現在開発中であり、今後多くの反響があるものと思っている。

5　バッチ式振動ミルの無反転による排出方法

バッチ式振動ミルは平均粒径数μ以下の超微粉砕、分散混合等に使用され、連続式とは違った特長を持っている。しかし1バッチの操作方法は元来原始的で、原料の挿入→粉砕→反転→排出→復転とその操作は全て手動式で非能率的であった。そればかりでなく原料の挿入、排出時の発塵がひどく、作業者への非衛生さ、粉塵飛散による周囲環境の悪化、製品の歩留低下等が最も大きな問題とされていた。粉体を扱う工場では無発塵工場が第一主義で、粉体の処理には発塵防止に最大の努力をはらっている実状から考えても、現在のバッチ式振動ミルの排出方法は実状にマッチしない方法であると考えざるを得ない。

弊社は粉砕筒を無反転で能率的に排出出来ないものかと種々テストを重ねた末、空気輸送による自動排出方式を開発しそれを実用化することに成功した。この自動排出方式は粉塵発生がなくなったばかりでなく、振動ミルの稼動率の向上と大巾な省力化が計られ大変な好評を得ている。

第4図はバッチ式振動ミルの空気輸送による排出方式で、以下その操作方法を説明する。

a　振動ミル本体は連続運転している。

b　原料ホッパー①には所定量の原料が入れられ、原料入口バルブ②の自動開により粉砕筒⑤へ供給され、供給完了と同時にバルブ②は自動閉し粉砕工程に入る。

c　あらかじめタイマーで設定された粉砕時間になるとロータリーバルブ⑦、排気ファン⑧が運転し排出バルブ③、Air入口バルブ④の順で自動開する。

排気ファン⑧の吸引力で粉砕筒⑤の中は負圧となりAir入口バルブ④から外気がAirガイド板⑤‘の案内により粉砕筒の底部へ導入される。粉砕筒の中の粉体はボールの回転力と急速なAirの流入とによりAirと混合し、Airの流れに従って高濃度で排出バルブ③を通りバッグフィルター⑥へ空気輸送される。

d　排出完了と同時にAir入口バルブ④、排出バルブ③が閉じ、排気ファン⑧、ロータリーバルブ⑦も停止する。

これで1バッチ操作は完了するが、直に原料入口バルブ②が開き粉砕筒⑤へ原料が供給され次の粉砕工程へスムーズに入ることになる。従って振動ミルは停止することなく、又排出の為に粉砕筒を反転することもなく、完全な密閉経路内で操作が行れ何等の粉塵発生もなく、自動で省力化が計られ能率良く作業を行うことが出来るものである。もう一つの大きな利点は粉砕後の粉体を希望する場所へ任意に輸送出来ることである。又設置スペースの点から見ても従来の様に振動ミルを高い架構上に据付する必要もなく機高全体が低くなる為、機械の保守、管理も容易に出来ると言えよう。

表ー1はバッチ式振動ミルの原料供給、排出操作に要する従来方式と、新方式との時間比較の一例を示す。長い粉砕時間からみれば7.5分の差は小さい時間に思われるが、ミルの台数が多くなると決して無視出来るものではない。

又この時間に投入する労力の差は比較にならない。

第5図は粉砕原料の計量も自動的に行い（二種以上の混合をする場合でもよい）4台の振動ミルを連続的に運転するフローを示す。フィーダー②より供給された原料は計量ホッパー④で計量し、リフター⑤により運搬され指示された振動ミルの供給シュート⑥へ自動供給される。空になった計量ホッパー④は自動的に計量器③へ戻り次の計量を行い指示があるまでそのまま待機している。原料供給された振動ミルは第4図の説明と同様の自動操作を行う。

振動が複数台あってもバッグフィルター、排気ファンは1装置でよく、すなわち振動ミルへの原料の供給条件及び排出条件を同時に2台つくらないことによって、ミルを1分たりとも待機させることなく、スムーズなサイクル運転が可能となるものである。

表ー2は振動ミルA、B、C、Dの4台を使用した場合の時間配分表である。粉砕時間が長ければ1装置でそれだけ多くの振動ミルを採用出来ることとなる。 

表ー3はMB－250型振動ミルを4台使用した場合の実績の一例である。